DATOS GENERALES
Q00961 LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL
(0-6-8. Requisito: Haber aprobado Q00861. 7 LCQ).
Equivalencia: Q95961.
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SISTEMA ITESM
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Q00961 LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL
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OBJETIVO GENERAL DE LA MATERIA
Familiarizar al alumno con la aplicación
de algunas de las técnicas instrumentales modernas de análisis
mediante de la implementación de experimentos específicos que
muestren los principios de operación de los instrumentos comúnmente
utilizados en Química Analítica Instrumental.
TEMAS Y SUBTEMAS DEL CURSO
1. Análisis estadísticos de datos
2. Preparacion de curvas de calibración
3. Obtención de absortividades molares para análisis cuantitativos
4. Análisis cuantitativo por fluorometría
5. Preparación de muestras para la obtención de espectros en el infrarrojo
6. Análisis de metales en aguas residuales con espectroscopía atómica de flama
7. Titulación conductométrica
8. Titulación potenciométrica
9. Análisis electrogravimétrico
10. Técnicas de derivatización en cromatografía de gases
11. Análisis en cromatografía de líquidos de alta resolución
12. Análisis en cromatografía de iones
13. Obtención e interpretación de espectros de masas
14. Obtención e interpretación
de espectros de resonancia magnética nuclear
OBJETIVOS ESPECIFICOS DE APRENDIZAJE
POR TEMA
1. Análisis estadísticos de datos.
1.1 Determianar la presición, exactitud, y límites de confianza de datos analíticos.
1.2 Calcualar la varianza total
de la propagación de errores en un procedimiento analítico.
2. Preparación de curvas de calibración.
2.1 Aplicar numéricamente el método de estándar interno, estándar externo y adición de estándares en la preparación de curvas de calibración.
2.2 Calcular el error asociado en
la preparación de una curva de calibración.
3. Obtención de absortividades molares para análisis cuantitativos.
3.1 Obtener la absortividad molar de sustancias puras en la región ultravioleta y visible en función de la concentración a varias longitudes de onda.
3.2 Realizar análisis cuantitativos
de dos analitos en solución por espectrofotometría.
4. Análisis cuantitativo en fluorometría.
4.1 Obtenener la eficiencia cuántica a varias longitudes de exitación y de emisión.
4.2 Realizar análisis cuantitativo
de compuestos fluorecentes.
5. Preparación de muestras para la obtención de espectros en el infrarrojo.
5.1 Aprender a preparar muestras sólidas y líquidas para análisis en el infrarrojo.
5.2 Obtener el espectro de infrarrojo por la técnica de transformada de fourier.
5.3 Interpretar señales características
en el infrarrojo de grupos funcionales.
6. Análisis de metales en aguas residuales con espectroscopía atómica de flama (EAA).
6.1 Preparar muestras para el análisis de metales no volátiles en aguas residuales con espectroscopía absorción atómica de flama.
6.2 Realizar análisis cuantitativo
de metales no volatiles en aguas residuales con EAA.
7. Titulación conductométrica.
7.1 Obtener la conductancia iónica y conductancia equivalente de una solución acuosa.
7.2 Realizar análisis cuantitativos
utilizando valoraciones conductométricas.
8. Titulación potenciométrica.
8.1 Preparar un electrodo estandar de referencia y medir su potencial con respecto al electrodo de hidrógeno.
8.2 Realizar análisis cuantitavo
utilizando una valoración potenciométrica.
9. Analisis electrogravimétrico.
9.1 Realizar análsis cuantitativos a potencial constante o corriente constante.
9.2 Determianar la corriente limitante
y voltájes máximos de operación en un análisis electrogravimétrico.
10. Técnicas de derivatización en cromatografía de gases.
10.1 Aplicar técnicas de derivatización para el análisis cuantitativo de compuestos no volátiles.
10.2 Obtener el rango de respuesta lineal y límites de detección instrumental del detector de ionización de flama.
10.3 Realizar análisis cuantitativos
con cromatografía de gases.
11. Análisis en cromatografía de líquidos de alta resolución.
11.1 Optimizar una separación en cromatografía de líquidos en columna de alta resolución.
11.2 Realizar el análisis
cuantitativo de una muestra real utilizando cromatografía de líquidos
de alta resolución.
12. Análisis en cromatografía de iones.
12.1 Obtener los volúmenes y tiempos de retención en función de la concentración y fuerza del eluente.
12.2 Realizar análisis cuantitativo
de aniones comúnes en agua.
13. Obtención e interpretación de espectros de masas.
13.1 Obtener espectro de masas en modo de barrido con ionización electrónica.
13.2 Obtener espectro de masas en modo SIM con ionización electrónica.
13.3 Interpretar espectro de masas
de moléculas orgánicas simples.
14. Obtención e interpretación de espectros de resonancia magnética nuclear.
14.1 Obtener espectro de resonancia magnética de protones.
14.2 Interpretar espectros de resonancia
magnética nuclear de moléculas orgánicas simples.
ACTIVIDADES DE APRENDIZAJE
Elaboración de reportes.
Interpretación y análisis de resultados. Búsqueda bibliográfica.
1. Para promover el Desarrollo de Actitudes, Habilidades y Valores.
Se integrará al contenido
del curso la realización de una PRACTICA FINAL, en donde se integren
los conocimientos, habilidades y destrezas adquiridas durante el curso. La práctica
se asignará desde el inicio del semestre. Con lo anterior se pretende
fomentar:
Capacidad para trabajar en equipo: La práctica a desarrollar será realizada por dos o tres personas donde se delimitarán las actividades para la ejecución de la misma.
Honestidad: Se llevará una bitácora y al término de cada sesión se integrarán los resultados de la práctica firmando y no adicionando posteriormente ni comentarios ni datos.
Responsabilidad: Al momento de iniciar la práctica tendrá escrito lo correspondiente a los apartados necesarios al desarrollo de la misma, las consultas correspondientes así como el cumplimiento en tiempo de las tareas asignadas. Cumplir con las normas de seguridad como el uso de bata y lentes todo el tiempo, trabajar en la campana cuando el experimento lo requiera.
Capacidad de aprender por cuentra propia: La preparación de la práctica en relación a lo investigado en la literatura y actividades de apoyo encomendadas.
Capacidad de análisis,
síntesis y evaluación: El desarrollo mismo de la práctica
requiere el de tales actividades para llevarla a cabo con éxito y al
mismo tiempo integrarlas al reporte correspondiente.
2. Para incrementar el nivel de
Exigencia.
Incrementar la formalidad y la
calidad de los proyectos, las tareas y los exámenes: Se hará
una presentación de los resultados obtenidos que se evaluará por
parte del profesor y de los alumnos. El reporte de la misma se solicitará
sea en forma de un artículo de publicación o bien un reporte para
la industria.
Mejorar el material didáctico
usado en los cursos: Se utilizarán herramientas como acetatos y videos,
así como para la presentación de las prácticas se promoverá
en los alumnos el auxilio de material de apoyo como acetatos, diapositivas y
videos.
Mejorar el nivel académico
descrito en el programa analítico: Las prácticas recomendades
serán adaptadas de un artículo de publicación reciente.
TIEMPO ESTIMADO POR TEMA
Tema 1 4 horas
Tema 2 4 horas
Tema 3 8 horas
Tema 4 8 horas
Tema 5 8 horas
Tema 6 8 horas
Tema 7 4 horas
Tema 8 4 horas
Tema 9 8 horas
Tema 10 8 horas
Tema 11 8 horas
Tema 12 8 horas
Tema 13 4 horas
Tema 14 4 horas
EVALUACION DEL CURSO
Promedio de las evaluaciones de cada experimento 80 %
Examen final 20 %
LIBRO DE TEXTO
A. Alvarez.
Experimentos en Química Analítica Instrumental
TESM, (1995)
LIBROS DE CONSULTA
R. Franco O.
Prácticas de Laboratorio de Análisis Instrumental
ITESM, (1976).
D. Kealy
Experiments in Modern Analytical Chemistry
Blackie, New York (1983).
D.A. Skoog y Leary.
Principles of Instrumental Analysis. 4ta. Ed.
Harcourt Brace Javanovich College
Publisher. New York (1993).
D.J. Holme y H. Peck.
Analytical Biochemistry. 2da. Ed.
Longman Scientific and Technical.
New York (1993).
Willard, Merrit, Dean, Settle.
Métodos Instrumentales de Análisis
C.E.C.S.A, México (1986).