DATOS GENERALES

Q00961 LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

(0-6-8. Requisito: Haber aprobado Q00861. 7 LCQ).

Equivalencia: Q95961.

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SISTEMA ITESM

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Q00961 LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL

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OBJETIVO GENERAL DE LA MATERIA

Familiarizar al alumno con la aplicación de algunas de las técnicas instrumentales modernas de análisis mediante de la implementación de experimentos específicos que muestren los principios de operación de los instrumentos comúnmente utilizados en Química Analítica Instrumental.

TEMAS Y SUBTEMAS DEL CURSO

1. Análisis estadísticos de datos

2. Preparacion de curvas de calibración

3. Obtención de absortividades molares para análisis cuantitativos

4. Análisis cuantitativo por fluorometría

5. Preparación de muestras para la obtención de espectros en el infrarrojo

6. Análisis de metales en aguas residuales con espectroscopía atómica de flama

7. Titulación conductométrica

8. Titulación potenciométrica

9. Análisis electrogravimétrico

10. Técnicas de derivatización en cromatografía de gases

11. Análisis en cromatografía de líquidos de alta resolución

12. Análisis en cromatografía de iones

13. Obtención e interpretación de espectros de masas

14. Obtención e interpretación de espectros de resonancia magnética nuclear

OBJETIVOS ESPECIFICOS DE APRENDIZAJE POR TEMA

1. Análisis estadísticos de datos.

1.1 Determianar la presición, exactitud, y límites de confianza de datos analíticos.

1.2 Calcualar la varianza total de la propagación de errores en un procedimiento analítico.

2. Preparación de curvas de calibración.

2.1 Aplicar numéricamente el método de estándar interno, estándar externo y adición de estándares en la preparación de curvas de calibración.

2.2 Calcular el error asociado en la preparación de una curva de calibración.

3. Obtención de absortividades molares para análisis cuantitativos.

3.1 Obtener la absortividad molar de sustancias puras en la región ultravioleta y visible en función de la concentración a varias longitudes de onda.

3.2 Realizar análisis cuantitativos de dos analitos en solución por espectrofotometría.

4. Análisis cuantitativo en fluorometría.

4.1 Obtenener la eficiencia cuántica a varias longitudes de exitación y de emisión.

4.2 Realizar análisis cuantitativo de compuestos fluorecentes.

5. Preparación de muestras para la obtención de espectros en el infrarrojo.

5.1 Aprender a preparar muestras sólidas y líquidas para análisis en el infrarrojo.

5.2 Obtener el espectro de infrarrojo por la técnica de transformada de fourier.

5.3 Interpretar señales características en el infrarrojo de grupos funcionales.

6. Análisis de metales en aguas residuales con espectroscopía atómica de flama (EAA).

6.1 Preparar muestras para el análisis de metales no volátiles en aguas residuales con espectroscopía absorción atómica de flama.

6.2 Realizar análisis cuantitativo de metales no volatiles en aguas residuales con EAA.

7. Titulación conductométrica.

7.1 Obtener la conductancia iónica y conductancia equivalente de una solución acuosa.

7.2 Realizar análisis cuantitativos utilizando valoraciones conductométricas.

8. Titulación potenciométrica.

8.1 Preparar un electrodo estandar de referencia y medir su potencial con respecto al electrodo de hidrógeno.

8.2 Realizar análisis cuantitavo utilizando una valoración potenciométrica.

9. Analisis electrogravimétrico.

9.1 Realizar análsis cuantitativos a potencial constante o corriente constante.

9.2 Determianar la corriente limitante y voltájes máximos de operación en un análisis electrogravimétrico.

10. Técnicas de derivatización en cromatografía de gases.

10.1 Aplicar técnicas de derivatización para el análisis cuantitativo de compuestos no volátiles.

10.2 Obtener el rango de respuesta lineal y límites de detección instrumental del detector de ionización de flama.

10.3 Realizar análisis cuantitativos con cromatografía de gases.

11. Análisis en cromatografía de líquidos de alta resolución.

11.1 Optimizar una separación en cromatografía de líquidos en columna de alta resolución.

11.2 Realizar el análisis cuantitativo de una muestra real utilizando cromatografía de líquidos de alta resolución.

12. Análisis en cromatografía de iones.

12.1 Obtener los volúmenes y tiempos de retención en función de la concentración y fuerza del eluente.

12.2 Realizar análisis cuantitativo de aniones comúnes en agua.

13. Obtención e interpretación de espectros de masas.

13.1 Obtener espectro de masas en modo de barrido con ionización electrónica.

13.2 Obtener espectro de masas en modo SIM con ionización electrónica.

13.3 Interpretar espectro de masas de moléculas orgánicas simples.

14. Obtención e interpretación de espectros de resonancia magnética nuclear.

14.1 Obtener espectro de resonancia magnética de protones.

14.2 Interpretar espectros de resonancia magnética nuclear de moléculas orgánicas simples.




ACTIVIDADES DE APRENDIZAJE

Elaboración de reportes. Interpretación y análisis de resultados. Búsqueda bibliográfica.

1. Para promover el Desarrollo de Actitudes, Habilidades y Valores.

 

Se integrará al contenido del curso la realización de una PRACTICA FINAL, en donde se integren los conocimientos, habilidades y destrezas adquiridas durante el curso. La práctica se asignará desde el inicio del semestre. Con lo anterior se pretende fomentar:

Capacidad para trabajar en equipo: La práctica a desarrollar será realizada por dos o tres personas donde se delimitarán las actividades para la ejecución de la misma.

Honestidad: Se llevará una bitácora y al término de cada sesión se integrarán los resultados de la práctica firmando y no adicionando posteriormente ni comentarios ni datos.

Responsabilidad: Al momento de iniciar la práctica tendrá escrito lo correspondiente a los apartados necesarios al desarrollo de la misma, las consultas correspondientes así como el cumplimiento en tiempo de las tareas asignadas. Cumplir con las normas de seguridad como el uso de bata y lentes todo el tiempo, trabajar en la campana cuando el experimento lo requiera.

Capacidad de aprender por cuentra propia: La preparación de la práctica en relación a lo investigado en la literatura y actividades de apoyo encomendadas.

Capacidad de análisis, síntesis y evaluación: El desarrollo mismo de la práctica requiere el de tales actividades para llevarla a cabo con éxito y al mismo tiempo integrarlas al reporte correspondiente.

2. Para incrementar el nivel de Exigencia.

Incrementar la formalidad y la calidad de los proyectos, las tareas y los exámenes: Se hará una presentación de los resultados obtenidos que se evaluará por parte del profesor y de los alumnos. El reporte de la misma se solicitará sea en forma de un artículo de publicación o bien un reporte para la industria.

Mejorar el material didáctico usado en los cursos: Se utilizarán herramientas como acetatos y videos, así como para la presentación de las prácticas se promoverá en los alumnos el auxilio de material de apoyo como acetatos, diapositivas y videos.

Mejorar el nivel académico descrito en el programa analítico: Las prácticas recomendades serán adaptadas de un artículo de publicación reciente.

TIEMPO ESTIMADO POR TEMA

Tema 1 4 horas

Tema 2 4 horas

Tema 3 8 horas

Tema 4 8 horas

Tema 5 8 horas

Tema 6 8 horas

Tema 7 4 horas

Tema 8 4 horas

Tema 9 8 horas

Tema 10 8 horas

Tema 11 8 horas

Tema 12 8 horas

Tema 13 4 horas

Tema 14 4 horas



EVALUACION DEL CURSO

Promedio de las evaluaciones de cada experimento 80 %

Examen final 20 %

LIBRO DE TEXTO

Bibliografía Actualizada

A. Alvarez.

Experimentos en Química Analítica Instrumental

TESM, (1995)

LIBROS DE CONSULTA

R. Franco O.

Prácticas de Laboratorio de Análisis Instrumental

ITESM, (1976).

D. Kealy

Experiments in Modern Analytical Chemistry

Blackie, New York (1983).

D.A. Skoog y Leary.

Principles of Instrumental Analysis. 4ta. Ed.

Harcourt Brace Javanovich College Publisher. New York (1993).

D.J. Holme y H. Peck.

Analytical Biochemistry. 2da. Ed.

Longman Scientific and Technical. New York (1993).

Willard, Merrit, Dean, Settle.

Métodos Instrumentales de Análisis

C.E.C.S.A, México (1986).